Estudio y pruebas sigilata

TIERRA SIGILATA:


Teóricamente se puede preparar la tierra sigilata con cualquier arcilla plástica. Si recogemos tierra natural podemos desestimar la tierra que tras decantarla durante un periodo de entre 5 y 10 minutos (sin añadir defloculante) no se muestre aún en suspensión. Si trascurrido ese tiempo se mantiene en suspensión podría ser utilizable.
La aplicamos sobre una muestra de tierra seca y bruñida para comprobar si seca homogéneamente sin dejar manchas así como sus cualidades de brillantez antes y después de bruñir.

Unas gotas de ácido clorhídrico (agua fuerte/salfumán) nos pueden indicar, si se producen burbujas, un exceso calcáreo en la tierra. El exceso de cal puede darnos problemas como la aparición de manchas además de no ser propicias a la dispersión de sus partículas (iones de Ca++).


Determinar el contenido calcáreo: 

Al añadir a la tierra el ácido se destruyen los carbonatos originando dióxido de carbono que se desprende a la atmósfera. Si medimos la perdida de masa podremos deducir la masa calcárea (CaCo3) contenida en la tierra.


Pesemos en una balanza un recipiente (suficientemente grande como para que no desborde la ebullición) con una masa de tierra seca (sigilata), por ejemplo 200 gramos de tierra seca + el peso de la cuchara que vamos a utilizar para remover ; añadimos a la tierra 200 gramos de ácido clorhídrico. Sumando los pesos nos dará un peso inicial.
Al añadir el ácido clorhídrico se desprende CO2. Al terminar la reacción comprobamos cual ha sido la perdida de peso (supongamos 2 g)

Como un mol de CO2 (44g) proviene de un mol de CaCO3 (100g), dividiendo la masa perdida por 44 y multiplicándola por 100 obtenemos la masa calcárea contenida en la tierra. Para obtener un porcentaje dividimos la masa calcárea por la masa de la tierra y multiplicamos por 100.

Ejemplo:
perdida de peso 2*100*100/(44*200) = 2,27 % de cal (sería un contenido bajo utilizable como sigilata)
Algunas tierras pueden llegar a contener hasta un 40% de carbonatos


Test de sedimentación:

En una probeta de 100 ml se colocan 50 gramos de tierra (tamizada) y 50 ml de agua destilada. Se agita hasta que se disuelva la arcilla y dejamos sedimentar. Cada 5 minutos se mide la parte sedimentada y hacemos un gráfico de sedimentación. Esto nos sirve de referencia para determinar la calidad (granulometría) y comparar distintas tierras. Se puede hacer este proceso para malla 60, 80, 100 o 200.


Preparación:

Generalmente para conseguir una sigilata se suele añadir uno o varios defloculantes que ayudan a mantener en suspensión las partículas más finas de la tierra.

Defloculantes :

• Calgón (antigua fórmula)
• Silicato sódico
• Carbonato sódico
• Hexametafosfato sódico
• Darvan 7
• Dolapix

Otros álcalis y taninos naturales:
• Cenizas
• Decocción de corcho (corteza de alcornoque)



Fórmulas con silicato sódico:


Porcelana
Arcilla de bola
Tierras muy plásticas
Tierra
100 g
100 g
100 g
Agua
100 ml
120 ml
200 ml
Silicato sódico
1,3 %
1,3 %
1,3 %


Si utilizamos silicato de sodio debemos premezclarlo con una parte del agua y calentarlo para que este se disuelva, incorporarlo al resto del agua y añadir la tierra, remover y dejar reposar. Volver a remover la mezcla y comenzar la decantación durante al menos dos días. Sifonar con cuidado procurando no mover el recipiente ni aspirar la parte decantada. Comprobar la densidad.

La densidad de la sigilata debe rondar 1,2 o menos (a mayor densidad se pueden producir problemas de descamado o desconchado). La densidad siempre inferior para aplicar con pistola (de 1,05 aproximadamente).


Medir la densidad:

La densidad del agua es igual a la unidad (100ml=1) por lo que si pesamos 100 ml de la sigilata obtenida, su peso nos dará la densidad (a 20ºC -el cambio de temperatura modifica la lectura-):

Si 100ml de sigilata pesan 120 gramos = densidad 1,2

Podemos modificar la densidad adaptando las proporciones de agua/silicato sódico


Coloración:

Si queremos colorear una sigilata lo ideal es mezclar a una sigilata blanca, ya preparada, diferentes porcentajes de pigmentos o colorantes.  Con sigilata fina los colorantes decantan. Se puede utilizar arcilla de bola o mitad arcilla de bola y mitad porcelana para colorear con colorantes o pigmentos.

Para evitar problemas de granulometría podemos utilizar sulfatos:
-         Añadir directamente en la sigilata. Si espesa mucho añadir agua destilada.
-         Crear caldo concentrado de sulfato+agua destilada (caliente) y mezclar en porcentaje con la sigilata
-         Pintar con el caldo sobre la sigilata aplicada. Se puede repasar con sigilata para recuperar el brillo

Principales sulfatos utilizados: de hierro, cobalto, níquel, cobre, aluminio
(cuidado con la toxicidad de determinados productos)

Se puede jugar con la aplicación de diferentes sigilatas de color: superposiciones y mezclas de sigilatas.


Bruñido

Para conseguir un buen resultado necesitamos una superficie lisa antes de aplicar la sigilata.

La utilización de objetos metálicos ensucian la pieza con residuos metálicos producidos por la erosión del metal utilizado.

La pieza necesita un prebruñido en cuero justo para tener una superficie adecuada para el acabado final y cuando la pieza esta bastante seca darle el bruñido definitivo.

El principio del bruñido se basa de la disposición de los cristales de la tierra. Cuando presionamos la tierra estamos empujando las partes más gruesas de la tierra y permitimos una reorganización cristalina de forma que las partículas más finas se disponen como espejos en la superficie y reflejan la luz.

Con el secado se tiende a perder el brillo, por eso el bruñido definitivo debe hacerse con la pieza bastante seca con la justa humedad necesaria para que se pueda hacer el bruñido final. En ocasiones si está demasiado seca se puede aplicar con un spray un poquitín de agua para crear un barrillo superficial que ayudará a cerrar los poros y conseguir el bruñido con piedra pulida o frasco de plástico. Se puede rematar finalmente abrillantando con un plástico finito sin apenas presionar.
Hay que procurar que el secado sea uniforme evitando diferencias de secado o impidiendo el mismo con la utilización de plásticos en contacto con la pieza que pueden crear marcas. Para evitar un secado rápido mejor cubrir las piezas con cubos o recipientes que eviten el contacto directo con la pared de la pieza.
Tras cada aplicación de sigilata hay que bruñir la pieza.


Requebrajaduras

La aplicación de diferentes capas puede provocar resquebrajaduras (cuidado con el descamado o desconchado) o aplicando capas de diferentes sigilatas.


Bizcocho y cocciones

Cuando se utilizan sulfatos la reducción nos tapará el color.
Temperaturas de bizcocho: 950º C (bizcocho abierto) – 1040º C – 1100º C
Bizcocho cerrado 1120º C: la sigilata vitrifica y se vuelve esmalte
Cocción método Griego (850º - reducción durante 12 minutos; reoxidación durante cinco minutos)


Ahumado en caceta

Ahumado a 550/600º sin que haya contacto entre el combustible y la pieza.



PROGRESION DE LA DECANTACION:

Pruebas comparativas de diferentes sigilatas con y sin defloculante



 Se reserva una parte del agua para disolver el silicato de sodio 
(calentar sin ebullición para evitar la posible cristalización)
 
 

 

Añadir la tierra sigilata (si la tierra es muy fina flota como la escayola),  remover seguidamente




Cuando preparo mayores cantidades le quito una primera decantación grosera al día siguiente y remuevo nuevamente para comenzar a partir de ese momento la decantación


 Tras las primeras dos horas es interesante comprobar como la tierra natural sin la ayuda del defloculante está practicamente decantada y la tierra de mejor calidad se mantiene incluso sin defloculante
 

 Al cabo de 12 horas la decantación prosigue y se compacta en el fondo


Trascurridas 24 horas la mayor parte de la decantación se ha realizado


Tras dos días de decantación esta prosigue pero muy lentamente


 Resultados y cantidad obtenida:


 




Pruebas comparativas modificando la cantidad de agua

La velocidad de sedimentación esta condicionada al peso (tamaño) de las particulas y a la densidad del líquido (cuanto mayor sea la concentración de partículas más lenta será la decantación), por lo que la cantidad de agua e incluso la forma y altura del recipiente van a influir en la velocidad de decantación de la sigilata, la resistencia que ofrece el medio es debida casi exclusivamente a las fuerzas de rozamiento que se oponen al deslizamiento (Ley de Stokes)

Iniciamos la experiencia modificando únicamente la cantidad de agua



Densímetros


4 horas


20 horas


2 días


Resultados tras dos días de decantación:
Densidades:  4,8 - 2,2 - 1,4 - 1,2


Siguiendo los criterios de la ley de Stokes:


Diámetro de las partículas
Velocidad en cm/día
10
750
5
187
2
30
1
7,50
0,75
4,22
0,625
2,93
0,5
1,87
0,4
1,20
0,3
0,67
0,2
0,30
0,10
0,07
0,05
0,02
0,01
0,001



Calculando por equivalencia la distancia y el tiempo de decantación podremos deducir aproximadamente el tamaño de las particulas en suspensión (calculo para una altura de 10 cm):

Diámetro de las partículas
Velocidad en cm/día
Tiempo necesario para recorrer 10 cm
10
750
19 minutos
5
187
1h 11'
2
30
8h
1
7,5
1 día 8h
0,75
4,22
2 días 9h
0,625
2,93
3 días 10h
0,5
1,87
5 días 8h
0,4
1,2
8 días 8h
0,3
0,67
15 días
0,2
0,3
33 días 8h
0,1
0,07
143 días
0,05
0,02
500 días
0,01
0,001
27 años y 5 meses

(duplicar el tiempo de decantación para 20cm, triplicar para 30cm, etc)

De aquí podemos deducir que para un recipiente con 30 cm de altura de sigilata la mayor parte de las partículas de tamaño superior a 2 micrones habrán sedimentado transcurridas 24 horas.
Para tamaños inferiores a 0,1 micrones podemos considerar que se trata de partículas coloidales que se van a mantener en suspensión estable.

Para obtener una sigilata aceptable necesitamos al menos 3 días de decantación (tamaño inferior a 0,625 micrones) para los 10 cm superiores. En general entre 15 y 30 días para sifonar con seguridad.

Esta velocidad de sedimentación está condicionada a la forma y tamaño del recipiente, así como a la concentración. Utilizar preferentemente recipientes con una altura superior a 15 cm (de manera que se pueda sifonar con facilidad sin alcanzar el fondo) y cuya concentración ideal sería de unos 100 g de tierra por litro de agua.
Adaptar la concentración según la experiencia individual. En mi caso 500g de sigilata en dos litros de agua destilada (el agua de grifo tratada con elementos de decantación -floculantes- en las estaciones depuradoras no son propicias a la defloculación).


En cuanto a la utilización de defloculantes se incorparan para separar las particulas. Si metemos terrones de tierra en el agua esta no se descompone y se va al fondo con las partículas finas (exagero para que se entienda mejor) si separamos las partículas finas de las pesadas la decantación se facilita individualmente.


PRUEBAS DE SEDIMENTACIÓN:

Tras la decantación de la sigilata nos encontramos con una tierra en suspensión con una muy baja densidad que hace difícil o laboriosa la aplicación.  Para poder eliminar el agua o parte del agua y conseguir un aumento de la densidad podemos recurrir a la evaporación del agua utilizando una fuente de calor o forzando la sedimentación. Esta sedimentación puede forzarse por medio de sales, álcalis o ácidos

(*) para estas pruebas la sigilata ha decantado de forma natural sin adición de defloculante


Para las primeras pruebas comienzo con una pequeña proporción de sales u óxidos al 1%:

A) SALES Y ÓXIDOS (2gr_200ml) (1%):

Sal – Caldo bordeles (sulfato de cobalto) – Quelato de hierro –Sulfato ferroso -  Titanio – Manganeso -  Acetato de cobalto


Sigillata 200ml y sales_óxidos 2gr  (1%)
  
Mezcla sales (1%) 

Mezcla sales (1%) (17 horas)


 B) ÁLCALIS (5gr_200ml) (2,5%):

         Amoniaco  -  Sosa Cáustica  -  Bicarbonato de sodio  -  Ceniza de huesos  -   Cenizas (de carbón vegetal)  -  Jabón

Álcalis (5gr- 200ml) (2,5%)
Álcalis (5gr- 200ml) (2,5%)(3 horas)
Álcalis  (5gr- 200ml) (2,5%) (12 horas)
Álcalis  (5gr- 200ml) (2,5%)(23 horas)


C) ÁCIDOS (2gr_200ml) (1%):

Vino blanco – Espíritu de sal – Salfumán – Vinagre -  Leche – Limón – Ácido úrico - Aspirina

Ácidos (2gr-200ml) (1%)
Ácidos (2gr-200ml) (1%) (4 horas)
Ácidos (2gr-200ml) (1%) (9 horas)
Ácidos (2gr-200ml) (1%) (20 horas)
Ácidos (2gr-200ml) (1%) (24 horas)
Ácidos (2gr-200ml) (1%) (1 día y 9 horas - 33 horas)


De cada grupo selecciono los más activos para compararlos entre sí


D) MÁS ACTIVOS (3gr-200ml) (1,5%):

           Sal    –     Sosa cáustica     –     Cenizas     –     Salfumán     –     Vinagre     -    Limón

Más activos (3gr-200ml) (1,5%)
Más activos (3gr-200ml) (1,5%) (7 horas)
Más activos (3gr-200ml) (1,5%) (8'30 horas)
Más activos (3gr-200ml) (1,5%) (14 horas)
Más activos (3gr-200ml) (1,5%) (21'30 horas)
Más activos (3gr-200ml) (1,5%) (1 día y 12 horas -36 horas-)
Más activos (3gr-200ml) (1,5%) (2 días - 47 horas-)


Los más activos por orden de actividad al 1,5%:


    Sosa cáustica – Salfumán – Sal – Limón – Cenizas – Vinagre


Más activos (3gr-200ml) (1,5%) (2 días - 50 horas-)



Aumento la proporción al 20% para comparar la velocidad de sedimentación:
F) MÁS ACTIVOS (20gr-100ml) (20%):
Más activos 20gr_100ml (20%)
Más activos 20gr_100ml (20%) (3 horas)
Más activos 20gr_100ml (20%) (8 horas)
Más activos 20gr_100ml (20%) (12 horas)
Más activos 20gr_100ml (20%) (20 horas)
Más activos 20gr_100ml (20%) (24 horas)
Más activos 20gr_100ml (20%) (1 día y 7 horas - 31 horas)



Es clara la actividad de estos productos para conseguir la sedimentación, falta la verificación en muestras para comprobar la repercusión que estos productos pueden tener en el resultado de la sigilata.